知识标题:
阿胶
上传时间:
2014-08-12
作者:
中药世界
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评价知识:
阿胶
  • 标签:
    • 创建人:
    • 中药世界
    • 创建时间:
    • 2014-8-12
    • 最后修改人:
    • 中药世界
    • 最后修改时间:
    • 2016-1-18
    • 拼音:
    • Ejiao
    • 拉丁名:
    • ASINI CORII COLLA
    • 数据来源:
    • 中国药典2015版第一部 第189页
    • 详细内容:
    •     本品为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。

          【制法】  将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。

          【性状】  本品呈长育形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘。

      【鉴别】取本品粉末0.lg,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液lOOμl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液lOμl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每lml中含lmg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取阿胶对照药材O.lg,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液,进样按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

      吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

      【检查】水分   取本品lg,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则 0832第二法)测定,不得过15.0%。

      重金属及有害元素   照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3 mg/kg;砷不得过2 mg/kg,汞不得过0.2 mg/kg,铜不得过20 mg/kg。

      水不溶物   取本品1.Og,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重lOml具塞离心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并人离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。

          本品水不溶物不得过2.0%。

      其他   应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。

      【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

      色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈一水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L_羟脯氨酸峰计算应不低于4000。

      对照品溶液的制备    取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氢酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得。

      供试品溶液的制备    取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水lOml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1moI/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。

      精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取lOml,加正己烷lOml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。

      测定法  分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

      本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L-脯氨酸不得少于10.0%。

      饮片

      【炮制】阿胶   捣成碎块。

      阿胶珠 取阿胶,烘软,切成lcm左右的丁,照烫法(通则0213)用始粉烫至成珠,内无溏心时,取出,筛去蛤粉,放凉。

      本品呈类球形。表面棕黄色或灰白色,附有白色粉末。体轻,质酥,易碎。断面中空或多孔状,淡黄色至棕色。气微,味微甜。

      【检查】水分   同药材,不得过10.0%。

      总灰分 同药材,不得过4.0%。

      【鉴别】【含量测定】同药材。

      【性味与归经】甘,平。归肺、肝、肾经。

      【功能与主治】补血滋阴,润燥,止血。用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏。

      【用法与用量】3~9g。烊化兑服。

      【贮藏】密闭。